直读光谱仪气体全压出量气筒时
2021-01-27 16:00

  注意安全 1、将本设通电之前,请一定要通读本使用说明书。 2、本设中电弧炉部份坩埚座要直接与电源中线相连接。接通电源 后用试电笔检查坩埚座是否带电(相线、中线接法与仪器要求不一致则 带电)。如带电,必须立既设法互换相线、中线。确保通电后坩埚座不带 电! 3、引弧瞬间,炉体、三通、坩埚座等都可能带有瞬时高压电,此时 不要用手接触它们。 4、本设必须接有安全地线,并且安全地线不与电源中线、电弧炉部份在工作后,坩埚、坩埚座、炉体温度较高不要用手触 摸它们,以免烫伤。 目 录 前 言 ………………………………………………………… 2 章 燃烧部份—电弧炉 ………………………………… 3 一、 概述 …………………………………………………… 3 二、 电弧炉技术参数 …………………………………… 3 三、 电弧炉操作方法 …………………………………… 3 四、 操作须知 …………………………………………… 4 五、 常见主要故障及其排除 ……………………………….. 6 第二章 、分析部份 …………………………………………… 6 节 、气容仪 …………………………………………….. 7 一、 概述 …………………………………………………… 7 二、 主要技术性能 ………………………………………….7 三、 其本工作原理 ………………………………………….7 四、 操作方法 …………………………………………… . 8 五、 计量定标 …………………………………………… .10 六、 常见故障的排除方法 ……………………………….. .10 七、 仪器漏气检测方法 ………………………………….. .10 八、 仪器调试 …………………………………………….. 12 九、 附图表 第二节、滴定仪 一、 概述 ………………………………………………….. ..12 二、 测量范围 ……………………………………………...13 三、 结构及使用说明 …………………………………… …13 四、 溶液配制 …………………………………………….. 13 五、 操作方法 ……………………………………………. ..13 六、 使用注意事项 …………………………………………..14 前言 欢迎使用本的仪器,它将给您的分析工作带来许多方便,为您创造良好的经济 效益。 本会提供优质可靠的服务。 您在使用仪器前请耐心阅读完本使用说明书。尤其要注意安全要求!如果仪器分析 部份是气容仪,第二章第二节可不读;如果仪器分析部份是滴定仪,第二章节可不 读。 NXD 系列电弧燃烧碳硫分析仪是一种系列产品。它使用燃烧法分析碳、硫成份的百 分含量。适合于对钢铁样品的分析,在加入一定添加剂情况下,也可对其它样品(如 赤铁矿、硅铁、锰铁、炉渣、焦碳等)碳硫成分进行定量分析。 该仪器由燃烧部份和分析部分组成。由于两部份有一些不同的特点,又区分成不同 的一些型号。 本说明书适合于 NXD 配 NXQ 型号的碳硫测试仪器,仪器燃烧部份叫做电弧燃烧炉 (简称电弧炉),其分析部份有 气体容量仪(简称气容仪),滴定仪之区分,或其它检测 碳硫的设,其型号代码如下: NXD 诺新分析仪器有限 电弧燃烧炉 1 本的产品经常有所改进,仪器的某些部份可能与说明书不一致,敬请用户谅解。 章 燃烧部份—电弧燃烧炉 一、 概述 NXD 系列电弧燃烧碳硫分析仪燃烧部份称电弧燃烧炉(以下简称电弧炉)。在用燃烧 法分析物质成份时,本电弧炉用于燃烧样品。可将其燃气导入各种分析设,定量分析 样品中碳、硫含量。 该电弧炉工作原理是:在一定压力的富氧条件下,以瞬间高频高压电信号产生电弧, 以瞬间的工频大电流点燃样品,使样品继续在一定压力的富氧条件下高速燃烧,使样品 中碳元素氧化成 CO2、硫元素氧化成 SO2。用本设燃烧钢铁样品的基本工艺就是要保 证“ 前 大 氧 、后 控 气 ”。“ 前 大 氧 ”是 指 燃 烧 室( 由 炉 体 和 坩 埚 组 成 )前 供 应 氧 气 要“ 大 ” (具体讲是氧气压力要达到 40kPa)、“后控气”是指流出燃烧室燃气流速要控制在一定 范围(具体要求是控制在每小时 100 升)。这样才能保证充分燃烧。该电弧炉可在 很多 情况下(尤其是碳、硫分析方面)代替管式炉。它与管式炉比具有体积小,重量轻,不 必预热,无热辐射,清洁卫生,并且有显著的节能效果。该电弧炉是我生产的多种 碳、硫分析仪的燃烧部分。 二、电弧燃烧炉技术参数 1、电源电压:~ 220V±10% 2、电源频率:50Hz 3、引弧电流:4—15A 4、引弧间距:(电极与试样引弧时距离) (4—8)mm(注) 5、 输 入 氧 气 压 力 :( 0.02 — 0.06) MP a( 指 储 气 桶 或 氧 气 减 压 阀 指 示 压 力 ) 6、 输 出 后 控 流 量 :( 80— 120 ) L/h 7、测定节拍时间:(从装试样至一次碳硫测定结果报出)60s 左右。 三、电弧燃烧炉操作方法 电弧燃烧炉的结构、面板布置及电气原理见图 1、图 2、图 3。 将电弧炉电源线、进气、出气导管分别与规定的电源、低压氧气(用 YQY—6 型氧 2 气减压阀,其进气接口固定在氧气瓶出气口上,调整减压阀,使输出氧气压力为 0.04MPa, 作为电弧炉的低压氧气源)及测试设连接好后,确认氧气源安全可靠,坩埚座和电弧 炉壳体不带电情况下,即可按下列步骤操作。 1 、 将 已 称 好 的 试 样 及 添 加 剂 倒 入 铜 坩 埚 内 ,( 添 加 剂 应 在 样 品 下 部 ) 用 坩 埚 夹 夹 住 坩埚上部移置于坩埚座内。 2、将“手把”向下扳转,使坩埚座托坩埚上升,坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈 密闭。 3 、 按 下 “ 电 源 ” 开 关 按 钮 , 接 通 电 源 。( 也 可 先 接 通 电 源 预 热 , 连 续 使 用 时 , 中 间 可 以 不 关 断 电 源 开 关 。) 4、 先 后 将 “ 前 氧 ”、“ 后 控 ” 按 钮 开 关 打 开 , 使 低 压 氧 气 进 入 燃 烧 系 统 。 5、检查、调整流量计到需要流量(一般为 100L/h) 6、按一下“引弧”按钮,持续时间约 0.4s,使坩埚内试样引弧燃烧。 7、一个试样测试完毕后,先将“前氧”开关关闭,稍等再关闭“后控”开关。 8、测试完毕后,将各按钮开关关闭。 四、操作须知 1、 本 电 弧 炉 要 使 用 高 纯 氧 气 助 燃 , 使 用 氧 气 必 须 按 照 使 用 氧 气 的 安 全 操 作 规 程 作 业。 2、连接好电源线后,必须用试电笔检测坩埚座及壳体是否带电,坩埚座若带电应 将电源之相、中线互换后再用试电笔检测;若壳体有极微弱的带电,应接好地线 炉体 7 密封圈 8 炉 体 接 头 9 电 极 10 螺 栓 11 防 护 罩 12 三 通 13 引 弧 火 线 流量计 19 电源中线 铜丝网 图一电弧炉结构示意图 3 要确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后,才能对本电弧炉进行操作。 3、电弧炉工作后,炉体、坩埚和坩埚座的温度较高,不要用手去触摸它们,以免 烫伤。在按引弧按钮的瞬间,不得触及燃烧系统! 4、本炉使用时应(如图二)根据面板上的电流表,调节电极棒端部对坩埚内试样 间 隙 ( 4— — 8mm)。 如 按 动 “ 引 弧 ” 按 钮 , 电 流 表 读 数 极 小 或 无 读 数 , 这 说 明 极 棒 对 试 样间隙过大,这时应将图 1 所示之电极(图中序号 9)向下拉一点。发现电流表读数过 大 或 超 出 极 限 范 围 。 说 明 极 棒 对 试 样 间 隙 为 零 ( 即 极 棒 与 试 样 已 短 路 ), 这 时 应 把 极 棒 往上调整。 5、本炉在正常使用情况下,需要引弧时,只要将(图 2)“引弧”按钮瞬间按动一 下 ,即 可 松 手 ,就 能 高 速 点 燃 试 样 。若 数 次 按 动 ,不 能 点 燃 ,应 检 查 极 棒 对 试 样 的 间 隙 。 严禁长时间按“引弧”按钮,以免烧坏电器元件。 6、操作本炉时,对气路系统运用,必须采用“前大氧、后控气”工艺,调整氧压 为 0.04MPa,调节流量计流量为 100L/h。供氧系统由氧气瓶经氧气减压阀。再接通本炉 进气接管。切忌使用不合本规定之供氧方法。 7、遇有测试不稳定时,可用连通器压差法进行气道漏气检查,如发现气道有漏气 时,可将手把往下扳,使坩埚上升与密封圈密闭,将“电源”开关按下,再将“前氧” 开关按下,使各气路及燃烧部分充氧,然后用肥皂水涂各密封连接处及橡皮管连接处, 检查出漏气情况,加以修正。 4 1 前氧开关 2 电源开关 3 手柄 4 预热开关 5 预热插座 6 预热器 7 贮存器 8 面板 9 三通 10 电流表 11 流量计 12 导块 13 引弧指示灯 14 后控开关 15 引弧开关 图二 电弧炉面板布置图 8 、本 炉 没 有 预 热 装 置( 见 图 二 ),由 预 热 按 钮 开 关 控 制 。开 关 按 下 ,预 热 指 示 灯 亮 , 表示预热装置已接通。在正常连续工作时应燃烧 2—3 个样品,使坩埚温度提高到 60— 1 0 0 ℃ , 把 预 热 开 关 关 掉 , 即 可 进 行 测 试 ( 不 要 拨 下 预 热 器 ); 连 续 操 作 , 如 坩 埚 温 度 过 高 时 , 可 用 湿 毛 巾 冷 却 坩 埚 座 ; 间 断 使 用 时 ( 炉 前 化 验 ), 接 通 预 热 装 置 , 坩 埚 座 即 可 获得预加温效果(60—100)℃。 9、如图一在炉体内腔铜丝网、除尘器内及其他各处粉尘过多时会妨碍测试稳定, 应用小毛刷清除。也可用皮老虎吹去粉尘,一般做 80—100 个试样,应清尘一次。除尘 器在清除粉尘时,应注意除尘纸是否完好,如有破损请及时更换,否则粉尘会经过单球 管 ( 二 级 除 尘 装 置 ), 流 量 计 、 后 控 阀 从 而 进 入 硫 吸 收 杯 至 使 硫 无 法 测 定 , 且 会 使 流 量 计、后控阀失灵。 10、电弧炉用于燃烧样品测碳硫时,推荐使用锡粒和硅钼粉作添加剂。每燃烧 1g 样品,加入添加剂各 0.3g 左右,应使炉渣呈深灰色,如发亮,则表示锡粒偏多,硫测量 结果可能偏低。 五、常见主要故障及其排除(见表) 常见主要故障 原因 排除方法 1 、“ 引 弧 ” 按 钮 接 触 不 良 换按钮开关 引弧不良 2、电极夹子松动 3、限流电阻不良或断开 4、线V 夹紧电极 修换限流电阻 接好引线 提高电源电压至规定范围 电磁阀嗓声大 2、电磁阀内有小型尘粒 换阀再试 流量调不大 3、电磁阀上端固定螺母松动 炉体出气口被灰尘堵塞 拧紧固定螺母 除尘,用金属丝从炉体内部通 开出气口 升降轴上升受阻 引弧不着 1、坩埚座插销脱落 2、曲柄轴销滑出 1、C1 电容击穿 2、高频线圈击穿 装好销子 校正销子位子 换电容 换线圈、注意引弧时间 坩埚座带电 电源线的相线、中线接错 交换电源之相、中线 机壳带电 电磁感应和微弱漏电 接好安全地线 注: 当电源电压大于等于 220V 时,引弧间距保证达到 8mm;当电源电压下降到 187V 时,引弧 间距不小于 4mm。开机后先将引弧间距调至 4mm 左右,引弧 2—3 次后,接着进行试验,一般 可以达到上述之要求,如果达不到要求,请按故障情况排除。 5 图三 电气原理图 第二章 分析部分 燃烧部分,将样品(主要是钢铁样品)在纯净氧气中燃烧而生成混合气体,其中含 有碳、硫元素的氧化物 CO2 和 SO2。用清洁而干燥的导管将混合气导入分析部分。分析 部分可以是采用不同分析方法以及不同技术手段的设,检测出碳硫元素在样品中所占 的百分含量。 NXQ 系列电弧燃烧碳硫分析仪 1、测碳用气体容 量法自 动测量,测硫用碘量 法 。由于获取测量结果 技 术手段不 一 样,有以下三种类型: a 碳用标尺纸直读,硫读出消耗滴定液毫升数换算。对应的仪器是 NXQ-2。 b 由数码管直读样品中碳、硫百分含量,对应仪器是 NXQ-2C。 c 由数码管直读样品中碳、硫百分含量,测硫采用自动测定,还配有打印机,自动 定时记录测试结果。对应仪器是 NXQ-2D。 以上三种仪器分析部分,简称为气体容量仪(或气容仪,为区分其牲,可分别叫做 A 型气容仪、B 型气容仪和 C 型气容仪)。 2、测碳用非水滴定法,测硫用中和法。由于向滴定管加液方法不一样,有以下两 种类型。 手控开关气压加液,相对应仪器是 NXQ-80。 以上仪器分析部分简称为滴定仪。 3、 本 公 司 也 生 产 自动 微机 控 制 或 自 动 称 样 的分析 仪 器 , 其 型 号 见 产品样 本 。 节 气容仪 一、概述 本节说明书适用于 NXQ 型号电弧燃烧碳硫分析仪分析部分。仪器适用于对钢、铁 及其它材料中碳、硫元素定量分析。所用分析方法相同,都是测碳用气体容量法,测硫 用碘量法。仪器中安装了单片计算机,采用了现场定标等措施,省去了气压、温度补偿 修正,从仪器上可以直接读出碳、硫含量。仪器测碳部分实现了全自动化,而测硫部分 仍需要人工控制滴定。两个型号主要区别是读出测量结果方法不一样。 NXQ-2 型碳含量通过直读标尺纸上刻度来得到,硫含量通过读出硫滴定液消耗量来 换算或查工作曲线D 型碳、硫含量通过仪器面板上数码管直接读出。 6 仪器分析部分与燃烧部分必须配套使用。由电弧炉燃烧样品,气容仪测量碳、硫含量。 二、主要技术性能 1、分析范围:C:(0.1—1.5)%(减少称量可扩大至( 0.1—6.00)% S :( 0. 003 — 0. 100 ) % 2、分析时间:60s 左右(不含取样,称样时间) 3、分析误差:满足国家标准 4、电源电压:~220V±10% 50Hz 5、消耗功率:约 50VA 6、动力气体:氧气压力 20—40kPa 7、环境温度:5℃—40℃ 三、基本工作原理 碳、硫分析仪气路、液路系统由图四所示,其前、后布置如图五、图六所示。 DF 表示电磁阀用于控制气路。平时不通电,衔铁堵住接管嘴 1,接管嘴 2、3 通,通电时, 衔铁上移,堵住接管嘴 3,接管嘴 1、2 通。图中 DF 表示玻璃电磁阀,用于控制液路。平时不 通电,堵住液路,通电时沟通液路。 下面对照图四,说明基本工作过程如下: 图示为初始状态,低压氧气被 DF1、DF6 堵死,不消耗氧气。事先水准瓶、贮气瓶和滴定 液瓶中都存放有一定液体。 按住“对零”按钮时,DF4 通电,量气筒通大气、水准瓶与量气筒成连通管。后两边液 面相平。可用增减液体方法,使液面与量气筒零刻度线相平。放开“对零”按钮,DF4 断电, 量气筒与大气隔断。 按一下“准”按钮: 1、DF1、DF4 通电,将液体从水准瓶压入量气筒,直到液体注满量气筒碰到 DJ3 时,自 动使 DF1、DF4 断电,液体充满量气筒。 2、DF6、BF 通电。BF 通电沟通液路,放去硫吸收杯中多余液体;DF6 通电,低压氧气进 入滴定液瓶,将滴定液压入滴定管,直到 DJ4、DJ5 都接触到滴定液时,使 DF6 自动断电,多 余滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶,保证滴定管内溶液准确对零。在 DF6 断电时,BF 也 断电复位。 3、按一下“分析”按钮(持续时间约 0.4s)电弧燃烧炉引弧,燃气进入硫吸收杯,约 6 秒钟以后,DF3 通电,燃气进入量气筒(即开始取样)吸取到一定燃气后 DF3 断电(调节水准 瓶上 DJ2 可实现)。DF4 通电,量气筒通大气,量气筒内气体恢复到一定温度、压力和体积状 态。再延时约 10 秒钟,DF4 断电,DF5、DF1 通电,量气筒内的气体被压入贮气瓶,在这个过 程中气体通过吸收管,二氧化碳被吸收。气体全压出量气筒时,DF1 断电,气体重新被压回量 气筒,二氧化碳二次被吸收,待系统达到平衡时 DF5 断电,吸收灯灭,这时即可读数。由于二 氧化碳被吸收,气体体积减少,读出减少的体积也就得到碳的含量。 7 图四 气路液路系统 四、操作方法 1、溶液配制 a 水准瓶溶液:1000ml 蒸馏水中加入 10ml 浓硫酸;呈酸性溶液. b 贮气瓶溶液:1200ml 蒸馏水中加入 g 氢氧化钾:呈碱性溶液. c 滴定液: A 溶液:用天平称取碘 2g,置于烧杯中,加少量蒸馏水,称碘化钾 20g 分批加入,使碘全 部溶解。 B 溶液:用天平称淀粉 2g 加入 100ml 煮沸的蒸馏水中,继续煮沸 2—3 分钟后冷却。 将 A、B 两种溶液混合,用蒸馏水稀释至 5000ml,摇匀。 2、电路连结: a 分析箱及程控箱三芯电源插座接市电(~220V),其中地线端应接大地。 b 程控箱上的二芯插座与电弧炉上的二芯插座相连接,用于控制电弧炉自动引弧(用管式炉 时不用连接)。 c 程控箱上二十五芯插座与分析箱上二十五芯插座相连,用于分析程序控制。 d 程控箱上“C”、“S”十五芯插头座分别与分析箱“C”、“S”十五芯插头座相连。(NXD —1A 型无此插头座) e 保险丝管座中均用 5×18—1A 保险丝管。 8 9 3、气路的连接 仪 器 后 盖 有 三 个 接 管 嘴 , 它 们 是 :( 1) 氧 气 进 气 接 管 嘴 ( 进 氧 嘴 ② );( 2) 氧 气 出 气 接 管 嘴 ( 出 氧 嘴 ③ );( 3) 混 合 燃 气 接 管 嘴 ( 燃 气 嘴 ① )。 由氧气瓶经减压阀的低压氧气接入进氧嘴②;出氧嘴③接电弧燃烧炉进气嘴;电弧 燃 烧 炉 出 气 嘴 输 入 本 机 燃 气 嘴 ① ( 参 看 图 六 )。 4、通电操作: a 打开电源开关,电源指示灯亮。 b 立即按一下“复位”按钮(持续 2 秒钟左右)使电路处于初始状态(各电磁 阀 全 部 断 电 状 态 )。 5、对零操作: 按住“对零”按钮,直至量气筒溶液高度不再变化时,液面应于零刻度线平。对于 NXQ 型,此时液面应与直读标尺的零刻度线平,否则应增减溶液后再对零,或调整标尺 筒的高度。NXQ 型有调零旋钮,应增减溶液后再按“对零”,然后调碳( C)的“调零” 旋钮,使碳(C)读数为零。 6、准操作: 按一下“准”按钮,使量气筒和滴定管注满液体,滴定管中液面应与滴定管零刻 度线相平,调整硫(S)“调零”旋钮,使硫( S)读数为零。 7、分析操作: a 待 做 好 测 试 的 一 切 准 后 ( 如 电 弧 炉 已 放 好 一 定 的 试 样 ), 调 整 硫 吸 收 杯 终 点 颜 色,调整方法见“四、8 条”。 b 按 一 下 “ 分 析 ” 按 钮 , 电 弧 炉 引 弧 燃 烧 , 燃 气 进 入 硫 吸 收 杯 ,( 此 时 应 集 中 精 力 手 动 滴 定 硫 ), 一 定 时 间 后 , 定 碳 部 分 截 取 燃 气 ( 量 气 筒 液 体 下 降 , 直 至 零 位 )。 待 量 气 筒 内 气 体 状 态 稳 定 后 自 动 转 入 吸 收 二 氧 化 碳 状 态( 量 气 筒 液 体 上 升 ,贮 气 瓶 液 体 也 上 升 , 吸 收 灯 亮 , 液 体 达 量 气 筒 顶 后 , 再 自 动 返 回 ), 等 待 一 定 时 间 后 , 关 闭 各 阀 门 , 吸 收 灯 灭。可立即读取碳硫含量。 8、硫吸收杯内终点颜色的调整: 本 仪 器 用 碘 量 法 测 硫 , 测 量 前 必 须 调 整 好 吸 收 液 终 点 颜 色 ( 一 般 为 浅 兰 色 ), 在更 换 溶 液 后 , 由 于 新 溶 液 呈 深 兰 色 , 必 须 先 烧 几 个 废 样 ( 不 必 称 样 )。 使 吸 收 液 颜 色 变 浅 , 达到滴定终点所需要的颜色。另外,为提高测量精度,尽量消除管道内剩余 SO2 影响, 在燃烧每个试样之前,都应调整终点颜色。 连接好仪器并做好测量前准工作之后,先打开电弧炉前氧、后控电磁阀,氧气经 电弧炉燃气管进入硫吸收杯,由于管道中剩余 SO2 作用,使上次测量过程中已滴定到终 点 的 吸 收 液 颜 色 变 浅 ( 发 白 ), 此 时 应 滴 入 少 许 滴 定 液 , 使 吸 收 液 恢 复 到 终 点 颜 色 。 调 整好终点颜色后,再按一次“准”按钮,注满滴定液。 做好以上的工作之后,才能按“分析”按钮,对样品进行测量。 五、计量定标 用已知碳、硫含量的定量(一般为 1g)钢铁标样放入燃烧炉,按上述“准操作” 及“分析操作”步骤操作,待吸收灯刚灭时,分别调整 C、S 校准旋钮,使表头读数与 标样 C、S 含量值相同。一般只需以一种标样定标一次即可。为可靠起见,在仪器 次使用时,应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、碱石灰失效等问题,并用几种标样检 查一下仪器的精度是否满足要求。为提高测量精度,所选定标样的 C、S 含量应尽量接 近被测试样的估计值或试样估计值范围的中间。 硫的测量范围较大时,为提高精度,可以多用几种标样定标,作出工作曲线。 六、常见故障排除方法 1、准结束后,量气筒液位连续下降,产生原因:量气筒上方气路、包括联接管 道和 DF3、DF4、吸收管、DF5 漏气,但可能性较大者是吸收管橡皮塞处漏气。检查方 法:按住“对零”按钮,使量气筒液位对零,再用肥皂水涂各有关接头,而后堵住 DF4、 无 橡 皮 管 的 一 个 接 头 。按 一 下“ 准 ”按 钮 ,观 察 何 处 有 气 泡 ,即 为 漏 气 处 。排 除 方 法 : 接好相应的接头。 2、按过“分析”按钮后,气泡通过硫吸收杯,放空时间过后,量气筒内液体液面 下降,未下降到零位或下降到零位后很快液体又被压入量气筒内,近测量结果按近 0。 产生原因:一般情况下是 DJ1、DJ2 相接触。排除方法:转动 DJ1 或 DJ2,使它们脱离 接触,或拔下水准瓶橡胶塞将电极适当弯曲后,再按装好。 10 3、按过“准”按钮后,酸性溶液不能注入量气筒。产生原因:一般是 DJ3 碰到 量气筒内壁。排除方法:调整 DJ3,使其不碰量气筒内壁。 4、按“准”按钮后,不向滴定管加溶液。产生原因:一般是 DJ5、DJ4 相碰或它 们都碰滴定管内壁。排除方法:调整 DJ4、DJ5。 5、“准”或“复位”动作不能停止时,是 DJ1—DJ5 表面被腐蚀所致,所以平时 应经常注意用铁砂子清洁电极的表面。 七、仪器漏气检测方法 1、进氧接管嘴至 DF1、DF6: 用肥皂水涂进氧接管嘴至 DF1、DF6 所有接头及可能漏气部位。从氧气接管嘴加入 40KPa 氧气,看是否冒气泡,冒气泡处则漏气。 2、进燃气接管嘴至 DF3: 用肥皂水涂进燃气接管嘴至 DF3 的所有接头及可能漏气的部位。 从燃气接管嘴加入 40KPa 的氧气(硫吸收杯、滴定管、废液杯中都注入液体如正常 工作的准结束状态)首先有气泡通过硫吸收杯。看各接头是否有气泡冒出,再用手稍 压紧 DF3 顶端排气口,看各处是否冒气泡。 3、量气筒部分: 按正常工作情况联接好气路,不用电弧燃烧炉也可将出氧接管嘴与燃气接管嘴接 通 , 接 通 电 源 , 接 “ 复 位 ” 后 按 一 下 “ 准 ”, 再 按 “ 六 、 1” 条 办 理 。 4、DF5 至贮气瓶之间: 按上条接好电路、气路,按“准”后再按“分析”按钮,待氧气被压入贮气瓶后 ( 见 贮 气 瓶 外 部 液 面 上 升 、 内 部 液 面 下 降 , 液 体 分 成 上 下 两 段 、 中 间 部 位 没 有 液 体 ), 堵住 DF5 顶上的空接管咀,按“复位”按钮使其停止工作。看液面是否有上、下接近方 向的变化。有变化则漏气。 八、仪器调试: 1、仪器功能检查。仪器按本节的四、2 和四、3 连接好。 接通电源按“复位”后,仪器保持在某一静止状态下。 按住“对零”按钮,可准确对零。 按一下“准”按钮,可注满滴定管和量气筒,注满后自动停止。将电弧炉坩埚托 上合好后,按下“前氧”、“后控”按钮开关 ,有氧气通过硫吸收杯。而后按一下“分析” 按钮,约 6 秒钟后量气筒内液面下降,降到一定高度,电磁阀响一下,液面继续下降到 零位。约 10 秒钟后,量气筒液面上升,此时,吸收灯亮。贮气瓶液面上升,量气筒液 面降到,约 10 秒后吸收灯灭。 在任何工作过程中,按“复位”按钮可以使仪器停止工作。 上述状态说明仪器功能正常,否则按本说明书第六条排除故障。 2、整机调试: 仪器功能检查正常情况下,按本节第四条连接好(包括与电弧炉连接好)按下电弧 炉“前氧”、“后控”按钮开关,调电弧炉流量计流量于 80—100L/h。 a 电极的按装及调节: 电极 1(DJ1):直插到水准瓶瓶底。 电极 2(DJ2):插到水准瓶中间,其高度用于调整取样数(即由量气筒截取的燃气 量的多少)在分析过程中,量气筒液面下降到某一位置时听到 DF3、DF4 同时响声,这 时 DJ2 正好与液面接触。这时量气筒中空出部分容积,就是取样量。提高 DJ2 位置,则 增大取样数,降低 DJ2 位置,则减少取样数。要求液面接近量气筒粗大部分底部时,取 样结束。 为准确调整 DJ2,先按“准”,量气筒注满酸性溶液后,按“对零”,使酸性溶液 下降到量气筒粗大部分底部时(注意不要使 DJ2 与 DJ1 碰上,也不要与水准瓶内壁接触), 放开“对零”,然后调整 DJ2,使其下端正好与水准瓶液面接触即可。 电极 3(DJ3):按装于量气筒上部。使“准”结束时,液体尽量注满量气筒。(注 意不要使 DJ3 碰上量气筒内壁)。 电极 4(DJ4)、电极 5(DJ5):按装于硫滴定管上方。它们的下端都应在滴定管零 点之上。 b 放空时间调整: 从按“分析”按钮开始,电弧炉中的样品被点燃,燃产生 CO2 和 SO2 气体及多余氧 11 气由导气管进入硫吸收杯,在刚开始几秒钟内,通过硫吸收杯的气体是在燃烧前已在管 道中的氧气,必须放掉,等 CO2 到来时再进行采样(向 量气筒注入气体)。这一段时间 就是放空时间。 怎样判断 CO2 到来的时刻。使硫吸收杯中吸收液处在滴定终点颜色(浅兰色),引 弧后,滴定液开始退色时就是 CO2 和 SO2 同时到达时刻。 怎样调整放空时间。打开小机箱,单片机旁有一组四个拨动开关,其状态代表 4 位 二进制数,要增大放空时间可将其数字加大,要减小放空时间,可将其数字减小。改变 开关设置后,再检查放空时间是否合适。 第二节 滴定仪 一、概述 本节说明书适用于 NXD 及 NXQ—80 型电弧燃烧碳硫分析仪分析部分(统称为滴定 仪)。两种型号的滴定仪( D 型滴定仪和 E 型滴定仪)基本相同,仅在向滴定管加液方 法不一样,D 型滴定仪用低压氧气加压方法加液,E 型滴定仪用手挤压塑料瓶加液。它 们 用 途 和 使 用 方 法 相 同 。用 中 和 法 测 硫 ,用 非 水 滴 定 法 测 碳 。和 电 弧 燃 烧 炉 配 套 滴 定 钢 、 铁及其它金属或非金属材料的碳、硫含量。适用于一般化验室、炉前化验室等使用。 该滴定仪结构简单,手工滴定。适用范围广,测试结果准确,操作维修方便。 二、测量范围 C :( 0.03— 12.70) %、 S:( 0.003— 0.200) % 三、结构及使用说明 滴定仪主要由滴定台、滴定管、碳吸收杯、硫吸收杯、软质塑料瓶、水准瓶、日光 灯等部件组成。 测试时,电弧炉将样品燃烧产生混合气体从电弧炉出气口经优质橡胶管导入硫吸收 杯,吸收后,再经橡胶管进入碳吸收杯。同时进行滴定,分别读取碳、硫标定溶液的毫 升数,根据工作曲线换算出该试样之碳、硫含量。测硫废液在通氧条件下,经优质橡胶 管排出。测碳废液经玻璃阀、橡胶管排出。碳、硫标定液是从塑料瓶经乳胶管,滴定管 进 入 碳 、硫 吸 收 杯 ;硫 吸 收 液 从 水 准 瓶 经 橡 胶 管 进 入 硫 吸 收 杯 ,日 光 灯 供 分 析 时 观 看 碳 、 硫吸收杯中溶液反应颜色之用。 四、溶液配制 (一)测硫: 需用试剂如下:过氧化氢(30%)、硫酸(1 + 85)、氢氧化钠(4%)、甲基红溴甲酚绿混 合指示剂。(配制方法见注 1) a 硫吸收液配制: 用一升煮沸冷却之蒸馏水,加 20ml 过氧化氢(30%),20ml 混合指示剂,2 滴硫酸(1 + 85)以煮沸冷却之蒸馏水稀释至 2L,摇匀。此溶液应显红色。 b 硫标定液的配制: 用 6ml 氢氧化钠溶液,用煮沸冷却之蒸馏水稀释至 2L,摇匀用。 (二)测碳: 需用试剂如下:氢氧化钾溶液(50%),贮存于塑料瓶中;百里香酚酞(0.5%乙醇溶液); 乙醇(95%)工业用;乙醇铵; a 碳吸收液配制方法: 将氢氧化钾(50%)按注 2 所列之量,加 500ml 乙醇(95%),30ml 乙醇铵,10ml 百里 香酚酞,以乙醇稀释至 1L,摇匀,贮存。 b 碳标定液配制——和碳吸收液配制相同。 12 注:(1)甲基红、溴甲酚绿混合指示剂的配制方法:称甲基红、溴甲酚绿各 0.4g 分别溶于 250ml 乙醇 中,溶解后,合并贮存。 (2)测钢 5ml/L,测铁 10ml/L。 五、操作方法 1、按照本说明书章之三“电弧燃烧炉操作方法 ”连 接 和 操 作 电 弧 燃 烧 炉 。将 电弧 炉的出气接管咀用清洁干燥的导气管连接到本仪器的进气接管咀上,对于 D 型滴定仪还应将 氧气减压阀至电弧燃烧炉进气管的中间加入三通接头,再从三通接头接导气管,经限流接管 接至动力气体接管咀。 2、向滴定管和吸收杯加液:将配制好的硫吸收液注入水准瓶,硫杯定液注入硫滴定液瓶 内;碳吸收标定溶液注入碳滴定液瓶内。对于 E 型滴定仪,用手握挤滴定液瓶,溶液受压进 入滴定管,当溶液超过零刻度少许后停止握挤,滴定管中多余的溶液将自动返回滴定液瓶, 滴定管中液面与零刻度线对齐(测试开始前一定要保证对齐)。对于 D 型滴定仪,接通相应 加液开关,由低压氧气将滴定液瓶中溶液压入滴定管,液面超过零刻度线少许时,关断加液 开关,多余溶液返回滴定液瓶,液面与零刻度线对齐。对硫吸收杯加放液由其下方的玻璃二 通考克控制,转动考克使硫吸收杯通向水准瓶则加液,通向放液管则放液,两边都不通则保 持在工作状态。碳吸收杯的加液可通过滴定管注入,放液由其放液管的通断来决定。 3、分析前准 准好电弧燃烧炉。向硫吸收杯约加 40ml 定硫吸收液向碳吸收杯约加 60ml 定碳吸收液, 使吸收杯中的液面高出出气孔约 6—7 厘米。烧 3—4 份高碳高硫试样,滴定至各该终点色泽, 碳吸收杯放废液至吸收液原高度,硫吸收杯放废液至原液面高度的三分之二,再补充新液至 原高度,以滴定液滴至刚呈亮绿色,加好滴定液,即可测定。 4、滴定 试样在电弧炉内,经引弧燃烧后,混合燃气先进入硫吸收杯,而后进入碳吸收杯,会使 硫吸收液变红,碳吸收液退色,此时应先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收杯中溶液为浅兰色, 等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫吸收液,使其颜色刚变成亮绿即可。 5、试样中的碳、硫含量的确定 记下碳、硫滴定管中各自消耗标定液的毫升数,根据定标数据来确定试样的碳、硫含量。 (注:定标,是以标准物质作为试样,在同样条件下做滴定测试,得出标准物质滴定所消耗 的标定液毫升数)如测定的含量范围较小,可以用一种标准物质定标,按以下公式计算: 标准物质的碳(硫)含量 试样的碳(硫)含量= ×试样滴定碳标定液(硫标定液)的毫升数 标准物质碳标定液(硫标定液)毫升数 如测定的含量范围较大,应使用多种含量的标准物质进行定标,得出一条工作曲线。而 后以试样滴定的毫升数,查工作曲线得出试样的碳、硫含量。 6、如要继续测定,碳吸收杯放废液至原吸收液高度,硫吸收杯放废液至原液面高度的三 分之二,再补充新液至原高度,以滴定液滴至刚呈亮绿色,加好滴定液。 如不再做试样,须将硫吸收杯中溶液全部放掉。 六、使用注意事项 1、本仪器采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定时应先 定碳,吸收液上部要保持兰色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下, 然后再慢慢定至终点,不然容易过量。 2、分析试样完毕后,应把硫吸收液全部放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回 答吸,如发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲冼干净,不然下次测定时会使硫的结果偏低。 3、调换硫吸收液时,应在通氧情况下调换。 4、如发现硫吸收液回吸到与之匹配的仪器中去,说明该仪器中某个地方漏气,应重新检 查,直至仪器无漏,再测试。硫吸收液回吸到连接橡胶管后应用清洁、干燥的橡胶管更换, 否则将影响测试结果。 13
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